😀设备信息
- X轴最大行程(针下压的行程):21mm
- YZ移动最大行程(样品移动幅度):12mm
- 最大力:200mN
- 纳米压痕采用Berkoivch压头:

- h为压入深度
- 压入面积近似为:
- 微柱压头的直径为20μm
- 初始化后针的位置在小钉台(半英寸,约12.7mm)的正中心,如下图所示

✂️制样
- 样品尺寸限制如下:
- 直径<12mm
- 高度(厚度)<15mm
- 粗糙度足够小,不可以是微米以上的粗糙度
- 为防止针尖被污染,样品不能有粘性
- 样品具有导电性(没有导电性的需要提前喷金处理)
- 样品需要用502等较硬的粘接剂固定到钉台上,同时用导电胶连接样品与钉台,确保导电
- 使用12.7mm的电镜钉台即可,钉台需要自备
- 样品尺寸不要超出钉台
- 样品一定要过钉台的中心,且过钉台中心的样品表面不能有导电胶及其残留
- 胶水需要保证完全凝固才可进入真空腔
- 样品需要提前自行制备并固定到钉台上
- 粘贴完毕的样品待测面应是一个水平面,避免存在明显的倾斜
🔌安装
- 打开装置保护盖

- 卸下保护盒底端的十字螺钉
- 向上提起盖子
- 在此状态下进行后续样品与传感器的安装
警告
- 只有绿色可以握持受力,切勿触碰红色部分

- 安装传感器

- 移除传感器探头盒盖。先向后倾斜,然后抬起
- 确保探头盖固定在向前的位置。如未固定,请使用0.89毫米内六角扳手拧紧感应探头盖螺丝
- 握住传感器的侧面,使用十字螺丝刀卸下圆头螺钉
- 将辅助安装工具拧到传感器上
- 将传感器从顶部放入系统,并向左滑动插入
- 使用十字螺丝刀将传感器螺丝安装在指定位置
- 移除辅助工具
- 安装样品

- 将样品台放入相应的孔中(边缘的孔用于1⁄2英寸钉台,中心的孔用于1英寸钉台),并使用0.89毫米的六角扳手拧紧对应的紧固螺钉
- 将辅助工具拧入燕尾槽顶部的螺纹中,直至略微拧紧
- 握住辅助工具,将其滑入原位力学设备的燕尾槽中
- 在电镜中按下列顺序依次输入数值并执行,控制样品台移动:
- X:-30
- Z:41
- R:310
- Y:0
- T:0
警告
调整参数的时候将手放在电镜的轨迹球上,并持续观察,发现异常随时中断
- 把转换台插入电镜台
- 传感器与样品均安装完毕后,将整个装置从保护盒基座转移至电镜的样品台上
- 拧松固定螺丝,将装置从保护盒基座的燕尾槽中滑出
- 将装置滑入电镜样转换台上的燕尾槽
- 在电镜中设置
R=270 - 拧紧固定螺丝,将设备固定到燕尾槽上
- 将装置的两根线缆插头插入电镜内部的接口中
- 插头上有对应的防呆凸起,与接口一一对应,电镜内部有三个接口,分别对应插头的凸起数,1个凸起则插入最上面的接口,2个凸起则插入中间接口,第三个接口不需要插
- 插头与接口都有红色标记,用于辅助对齐接口
禁止
- 插入插头的过程中禁止碰到电镜内部的极靴与各种探头
- 将样品台依次设置为测试状态:
- R:0
- X:0
- Y:0
- T:15
- Z:41
- 将
X、Y、Z、R、T锁定 - 打开传感器保护盖

- 用0.89毫米内六角扳手松开探头保护盖螺丝
- 将保护盖朝着红色箭头方向滑动
- 滑动到位后使用0.89毫米的内六角扳手拧紧感应探头盖螺丝
提醒
- 为避免装样品时碰到针尖,建议先装样品,然后开盖
- 保护盖螺丝不要拧得太紧,稍微固定即可
- 打开设备电源开关
🕹️初始化
注意
初始化应在针尖保护盖开盖后、舱门关闭前进行
- 对原位力学系统进行初始化
- 双击桌面的
Femto Tools Software Suite启动原位系统控制软件 - 显示登录对话框,可以在这里登录自己的账号,后续所有测试数据将保存至该账号
- (4)为账号管理按钮,在这里可以创建新账号、更改密码等
- (1)为账户名输入框
- (2)为密码输入框(如果没有设置密码则为空)
- 点击(3)登录
- 点击(5)关闭该界面并退出软件

- 连接设备并根据测试需要选择测试模块

- 点击
Refresh,然后点击Connected完成设备连接,然后选择所需测试模块
- 点击
- 在下图(1)处给本次测试的数据文件命名,然后点击(2)

- 初始化

- 首先点击(1)中的第二个
Initialize Nanoposition XYZ按钮,等右侧指示灯变绿后点击上面Initialize Piezoscanner
- 首先点击(1)中的第二个
- 双击桌面的
- 初始化完成后,关闭舱门
警告
- 推入舱门时,实时观察样品,严格确保不与电镜内的任何装置发生碰撞
- 选择校准文件

- 在(1)中选择柔度校准文件
- 在(2)中选择针尖面积校准函数
- 然后点击(3)
🎯针尖对中
- 首先在电镜侧视图中通过调节Y轴,将样品移至电子束下方(注意移动方向,时刻确保极靴不会被碰撞)
- 配合电镜操作,找到针尖并对中
首先在
Continuous Graph中调出Force A与X Position监视面板,实时监控传感器的压力与位置,保证安全- 粗对准
- 点击,执行找表面操作,让针尖下落,接触表面。可以通过左上角的
Abort按钮随时手动停止 - 同时需要在电镜中实时观察针尖,找到针尖并将其挪动至视野中心(电镜中挪动视野时需要停止针尖移动)
- 继续执行接触表面操作,当接触到时,针自动停止并上移设定的
Move back距离,此时记住针尖接触样品时的位置 - 将针尖上提一定的安全距离(提到电镜视野的上三分之一区域以上)
- 通过(4)中的按钮控制针尖下落与回退
- 在电镜中操作,将电镜视野中心(十字中心)对准刚才的接触位置
- 点击,执行找表面操作,让针尖下落,接触表面。可以通过左上角的
- 精对准
- 通过上图(5)中的操纵按钮移动样品,将所需测试区域移动到针尖下方
- 操作电镜,将样品表面所需要的测试区域放大到所需倍数。在测试位置附近重复上述对准过程,直至在所需放大倍数下将针尖接触样品表面的位置与电镜视野的十字中心对准
- 粗对准
提示
- (4)与(5)分别为控制针尖与样品移动的控制按钮,其中外侧的▲按钮为对应的
Large Step中所设置的步长距离,内侧的▲按钮为对应的Small Step中所设置的步长距离,Speed为移动速度
警告
- 为保证针尖安全,在电镜中执行移动视野操作时一定确保针尖处于静止状态并与样品表面保持安全距离
- 通过(5)移动样品时一定确保针尖与样品表面留出安全距离(样品移动多少距离则针尖抬高多少高度);移动中确保针尖不会遇到障碍物
- 在找表面前,需要确保样品表面光滑,且针尖不会压到样品表面外部
- 针尖不能压到导电胶等具有黏性的物质
⚙️设置测试参数
- 对于不同测试需求,系统中有对应的模块,不同模块的参数设置不同,可以通过点击测试界面中的
Show All Settings查看所有可设置的参数,点击这里查看各个参数的意义
⭐开始测试
提示
- 压缩/拉伸测试前还需要额外执行一个局部刚度校准测试:
- 在待测试位置附近找一个平坦区域,采取一个力(该力应该稍大于后续正式测试的最大力)执行压缩/拉伸测试
- 在数据分析模块选择刚才测试的数据,读取刚度值(stiff)
- 将该值输入进系统参数中
- 通过操作按钮移动样品,寻找需要测试的位置,在
Find Contact中设置一个较小的力与回退距离,执行找表面操作 - 确认测试参数设置无误,点击开始测试按钮,等待测试。等待过程中可以实时查看曲线,判断测试情况
警告
- 测试结束后首先需要做的是回退针尖(至少远离样品表面200um)
📊数据处理
- 点击测试主界面右侧的
Data Analysis进入数据分析模块
- 区域(I):
Save:保存当前数据Load Settings:加载数据处理配方Save Settings:将当前对数据的处理与设置保存为配方,下次可以直接调用该配方对其他数据进行同样的处理
- 区域(II):
- 可以导入已测试的项目
- 可以选择测试数据
Export measurement Data:在这里可以将测试的原始数据导出为txt格式,用于力-位移曲线绘制Show Measurement Parameters:展示已打开项目的测试参数
- 区域(III):展示数据
- 区域(IV):对数据进行拟合处理
- 区域(V):数据拟合与自定义函数
- 区域(VI):展示了拟合得到的硬度、刚度、模量等结果
- 区域(VII):
Results Visualization Tool:结果可视化Intensity Map:强度映射。可以获得硬度、模量等映射图Cluster Analysis:聚类分析Measurement Derivation Tool:Access Area Function Parameters:Export Results:导出硬度、刚度、模量等结果
📤退样操作
- 如果需要更换样品或者结束测试,按照如下操作进行:
- 回退针尖,使其远离样品表面至少1mm
- 充气,拉出电镜舱门
- 执行初始化,使针尖归位
- 滑下保护盖(为了确保针尖的绝对安全,即使只是换样品也需要执行该步骤)
- 后续如果需要更换样品继续测试,则重复本手册上述测试步骤即可
- 如果不再测试,则继续如下操作:
- 操作电镜,将样品台调整至如下位置:
- X:-30
- Y:0
- Z:41
- R:270
- T:0
- 拔掉两个插头,将线束拿出
- 使用内六角工具将原位力学系统装置与电镜转换台的固定螺丝拧松
- 设置
R=310,缓慢将装置滑出并固定到保护盒基座的燕尾槽中 - 依次将电镜样品台参数设置为:
- R:0
- X:0
- Y:0
- T:0
- Z:40
- 取出转换台
- 使用专用工具,先拆样品,后拆传感器,将传感器固定到专用盒子里
- 将各部件归位
- 操作电镜,将样品台调整至如下位置:
- 后续执行电镜部分的下机操作